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熔点仪的基本操作以及常见问题解析

发布日期: 2020-08-06
浏览人气: 655
  熔点仪基本操作
  1装样
  1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
  1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。
  1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
  1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。
  2 熔点测定
  2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。
  2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。
  2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。
  2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
  3关机
  3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。
  4.注意事项
  4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
  4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化
  曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。
  4.3熔点仪的至高升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。
  4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。
  熔点仪常见问题解析
  1.测定一个物质的熔点时,先炭化,继续加热一段时间熔
  测熔点时发生碳化或其它变化,说明该物质在一定温度时先分解了,故一般可以写在一定温度分解,文献中经常会有类似的报道;此时剩余物的溶解已经是分解产物的溶解温度,不是原物质了。
  2.被测样品先崩裂,持续加热后熔
  如果只是简单的物理变化,没有明显性状改变,应该没有问题,玻璃加热到一定程度不是也会裂嘛;测熔点一般来说好等温度降到离初次测得熔点较远的温度后再测第二次,开始温度可以升的稍快一些,但接近熔点时,一般是控制在1分钟升1度,这样测得更准确。对于一些易分解的物质,可以真空封管测,排除其它因素的影响。
  3.数字熔点测定仪测定熔点时,起始温度是不是越低越好?
  设置的起始温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃),如果知道待测物品的大概熔点可适当提高起始温度。
  4. 升温速率以多少为宜?
  升温速率由具体的待测物品决定,根据需要选择适宜的升温速率。
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